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【政策法规】总局关于发布食品中西布曲明等化合物的测定等3项食品补充检验方法的公告(2017年第24号)
[浏览次数:168 次] [更新时间:2017-11-24]

按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定,《食品中西布曲明等化合物的测定》、《原料乳及液态乳中舒巴坦的测定》、《豆芽中植物生长调节剂的测定》等3项食品补充检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准,现予发布。

  

特此公告。


附件:1.食品中西布曲明等化合物的测定(BJS 201701)

2.原料乳及液态乳中舒巴坦的测定(BJS 201702)

3.豆芽中植物生长调节剂的测定(BJS 201703)

 

食品药品监管总局

2017年3月6日

 

食品中西布曲明等化合物的测定

BJS201701

 

1 范围


本标准规定了食品(含保健食品)基质中西布曲明等33种违法添加减肥降脂类化合物的高效液相色谱-串联质谱测定方法。


本标准适用于固体冲饮品(咖啡、奶茶、茶叶等)、饼干、液体饮品等食品(含保健食品)中33种减肥降脂类化合物的定性测定,必要时可参考本方法测定添加成分含量。其他低糖、低脂、低蛋白类基质可参照本方法定性检测。


含茶多酚、咖啡因等基质(如咖啡、奶茶、茶叶等)中,咖啡因不作检测,奥利司他仅作定性检测。含红曲的基质中,洛伐他汀不作检测。

 

2 原理

试样经甲醇超声提取,过滤后,上清液供高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。

 

3 试剂和材料


注:水为GB/T 6682规定的一级水。


3.1 乙腈:色谱纯。

3.2 甲酸:色谱纯。

3.3 甲醇(前处理):分析纯。

3.4  0.1%甲酸水溶液:取甲酸1mL用水稀释至1000mL,用滤膜(4.2)过滤后备用。

3.5  0.1%甲酸乙腈溶液:取甲酸1mL用乙腈稀释至1000mL,用滤膜(4.2)过滤后备用。

3.6 标准品:盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他。上述化合物去盐根后的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A,纯度均≥95%。

3.7 标准储备液(500 μg/mL):分别精密称取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他(3.6)各10 mg,分别置于20 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为500 μg/mL标准储备液,-20 ℃保存。

3.8 混合标准中间液A(1 μg/mL):分别准确吸取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他标准储备液(500 μg/mL)(3.7)各0.1 mL,置于同一50 mL容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成1 μg/mL的标准使用溶液。

3.9 混合标准中间液B(5 μg/mL):分别准确吸取氯噻嗪、氢氯噻嗪、普伐他汀钠、呋塞米标准储备液(500 μg/mL)(3.7)各1.0 mL,置于同一100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成5 μg/mL的标准使用溶液。

3.10 空白基质提取液:称取空白试样适量,与样品同法处理(5.1),作为空白基质提取液。

3.11 混合标准工作溶液:分别准确吸取混合标准中间液A(1 μg/mL)(3.8)和混合标准中间液B(5 μg/mL)(3.9)适量,用甲醇稀释,摇匀,作为系列标准工作溶液S1~S5,浓度依次为混合标准中间液A(3.8)中各化合物1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、8μg/L、10 μg/L及混合标准中间液B(3.9)中各化合物5 μg/L、10 μg/L、25 μg/L、40 μg/L、50 μg/L,临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。或根据需要采用空白基质提取液(3.10),配制适当浓度的基质混合标准工作溶液。

3.12 空白溶液:除不加试样外,均按试样同法操作,作为空白溶液。

 

4 仪器和设备


4.1 高效液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾(ESI)离子源。

4.2 微孔滤膜:0.22µm,有机相型。

4.3 电子天平:感量分别为0.01 mg和0.01 g。

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