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菊苣提取液低聚果糖的模拟移动床色谱分离提纯技术
[浏览次数:2384 次] [更新时间:2017-10-22]

上海兆光色谱分离技术有限公司  张祁良

 

摘要: 用兆光模拟移动床色谱分离技术,可将菊苣提取液中的低聚果糖从35—45%提纯至95%以上,低聚果糖的收率高达93%以上,提纯后的残液中蔗糖、葡萄糖基果糖等含量接近90%,仍是十分有用的工业用糖。

前言

菊苣(Cichorium intybus L)为菊科菊苣属多年生草本植物。主根粗壮肉质,侧根粗壮发达。菊苣的根中富含蔗糖、葡萄糖、低聚果糖、多聚果糖等营养性糖类。菊苣的榨汁通过膜过滤,将低聚物分离出来,可生产出一种低聚果糖含量在35—45%的低聚果糖产品;将平均聚合度在23左右的多聚果糖分离出来,可生产出一种膳食纤维类的食品营养强化剂。

35—45%的低聚果糖可以作为低聚果糖来销售,但它的低聚果糖含量不稳定,不符合现行市场的低聚果糖产品标准,现市场上公认的低聚果糖标准产品有55型(低聚果糖含量在55%以上)和95型(低聚果糖的含量在95%以上)。兆光模拟移动床色谱分离技术可以将低聚果糖含量在35—45%的产品中的低聚果糖纯度提高至95%以上,且低聚果糖的回收率高达93%以上。其分离后副产品蔗糖在50%左右,葡糖糖及果糖在40%左右,是一种可以在利用的工业原料糖。通过兆光模拟移动色谱分离技术得到低聚果糖含量95%的95产品后,即可以直接以95低聚果糖来销售,也可以用95型低聚果糖与低聚果糖含量在35—45%的原料产品进行勾兑,生产55型低聚果糖产品。通过兆光模拟移动床色谱分离技术,原来低聚果糖含量不稳定的产品,可以变为符合市场要求的规范产品。

低聚果糖能明显改善肠道内微生物种群比例,它是肠内双歧杆菌的活化增殖因子,可减少和抑制肠内腐败物质的产生,抑制有害细菌的生长,调节肠道内平衡;促进微量元素铁、钙的吸收与利用,以防止骨质疏松症;减少肝脏毒素,能在肠中生成抗癌的有机酸,有显著的防癌功能;且口味纯正香甜可口,具有类似脂肪的香味和爽口的滑腻感。近几年低聚果糖的产品风靡日、欧、美等保健品市场。

目前国内市场上低聚果糖都采用蔗糖酶解法生产。以菊苣为原料进行物理提取的低聚果糖有着纯天然的属性,是一种绿色纯天然低聚果糖产品。

2.模拟移动床色谱分离技术提纯菊苣低聚果糖的工艺

2.1 原料

我们用两种低聚果糖含量不一样的原料进行了提纯分离研究,这两种原料的成分见下表:

原料种类

葡糖糖及果糖等%

蔗糖%

低聚果糖%

第一种原料

19.5

35.3

45.2

第二种原料

29.9

34.6

35.5

来自菊苣提取液的低聚果糖原料,和蔗糖酶解的55型低聚果糖原料不同,这种原料中成份复杂,原料的透明度较低,必须经过严格膜处理和立交处理,否则会污染分离提纯树脂,导致在短期内柱压的上升。

2.2 分离用水

我们色谱分离用的洗提水是经过特殊处理的纯水,如不进行处理,会导致低聚果糖的分解。

2.3 分离用树脂

关于低聚果糖的分离,近几年我们从小试、中试、到工业化已做了大量的研究,现已有两套工业化设备在运转,只不过所用原料全是蔗糖酶解法生产55型低聚果糖。以菊苣提取液为原料来分离纯化低聚果糖,我们还是第一次做。本次试验我们我们使用的树脂与我们现在低聚果糖工业化上正在使用的树脂相同。

2.4 试验装置

采用我公司的顺序式模拟移动床小试装置进行试验,实验装置见下图。

 

整个小试装置由计量称重系统、泵系统、分离主机及控制系统四部分组成。

计量称重系统可以准确地计量单位时间的进水量及进料量。泵系统由水泵、料泵及循环泵三台泵组成。主机包括色谱柱、旋转分配阀及控制阀,低聚木糖的分离纯化在主机中完成,控制系统精确控制工艺程序及参数。

2.5 试验方法

采用4步2组份分离法,第一步进水进料,出AD及BD,第二步循环,第三步循环,第四步进水出BD。A代表在色谱分离柱中走的慢的组份,B代表在色谱柱中走的快的组份,D代表水。分离主要在第二、三、四步进行,运行温度65℃。本试验中我们要提纯的低聚果糖,在色谱柱中属于走的慢的组份,因此,93%以上的低聚果糖将进入BD中。通过对处理量,料水比,循环量等参数的多种个组合试验,我们找到了最佳的运行条件。

2.5 运行结果

   两种原料的运行结果如下:

第一种原料(低聚果糖含量45.2%)的最佳运行结果:

 

AD

BD

浓度%

果糖葡萄糖%

蔗糖%

低聚果糖%

浓度%

果糖葡萄糖%

蔗糖%

低聚果糖%

14.2

35.2

56.2

8.6

17.5

0

2.8

97.2

低聚果糖收率为93.1%

 

第二种原料(低聚果糖含量35.3%)的最佳运行结果:

AD

BD

浓度%

果糖葡萄糖%

蔗糖%

低聚果糖%

浓度%

果糖葡萄糖%

蔗糖%

低聚果糖%

15.9

46.6

44.6

8.8

14.1

0.9

3.3

95.8

低聚果糖收率为93.8%

 

3、结论与讨论

3.1 低聚果糖含量在35—45%菊苣提取液,用兆光模拟移动床色谱分离技术可以生产95型纯天然低聚果糖产品,低聚果糖的收率在93%以上。

3.2 但这种提取液成分复杂,浊度高。在常温下,即使浓度在5%以下,也不能呈现清亮透明状态。但在60℃以上其透明度会明显改善。说明这种物料中有蜡纸成分存在。但这种蜡纸成分对色谱分离效果似乎没有明显影响。

3.3 这种植物提取液进色谱柱前,如果经吸附树脂的处理,将明显降低大分子絮状物质的含量,大大推迟柱压上升的时间。

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